ПОШУК

Афінаж срібла: в домашніх умовах

В даний час відомо багато методик очисткиметалів, які можна застосувати як в лабораторних, так і в домашніх умовах. Одним з таких способів є афінаж, до недавніх пір застосовувався виключно на спеціалізованих підприємствах по запатентованим технологіям.

Що таке афінаж

Зазвичай поняття «афінаж» означає отриманняметалу високої чистоти за допомогою проведення ряду процедур по видаленню домішок. Даний процес проводиться в кілька стадій, на кожній з яких застосовуються певні фізико-хімічні методи відділення заважаючих речовин. Часто таким способом очищаються дорогоцінні метали.

афінаж срібла

Сировиною для аффинирования в даному випадку може бути ювелірний лом, «срібна піна», шлам після електротехнічної очищення відповідних речовин і шляхових золото.

афінаж срібла

Часто даний очисний метод використовується дляотримання високопробного срібла. В цілому процедура нічим не відрізняється від аналогічних методик, проведених для інших благородних, чорних або кольорових металів. Наприклад, афінаж золота і срібла або будь-яких платинових металів може бути однаковим. Тільки в окремих випадках процедури проведення розрізняються.

Шляхи проведення афінажу

У технології обробки афінаж сріблапредставлений трьома різними способами - метал може бути очищений від домішок хімічним, електролітичним або купелірованним методом. Рідко застосовується видалення зайвого хлором. Вибір методики обумовлений кількістю оброблюваного срібла і його станом. Мають значення і особливості виробничого процесу.

Як вибирається шлях

Для спочатку високопробного срібла застосовуєтьсяелектролітичний афінаж. Зазвичай при використанні даного методу має місце щоденний випуск продукції. Електроліз допомагає отримати срібло виняткової чистоти за рахунок окислювально-відновного взаємодії, в яке домішки не вступають в момент очищення.

афінаж срібла

У разі коли аргентум знаходиться в вигляді розчину(Нерозчинні сульфати і хлориди), найекономічнішим і зручним способом осадження металу є хімічний (в деяких ситуаціях - електрохімічний) метод.

Низькопробні сплави найчастіше поділяються за допомогою купелирования - в даному випадку підвищити чистоту суміші найпростіше.

метод купелирования

Для даного типу афінажу потрібна наявність печіз чашеподобним (пробірним) тиглем. В процесі очищення застосовується свинець, розплав якого з сріблом окислюється в присутності кисню. Все домішкові речовини, включаючи розчинник, відокремлюються від благородного металу, надаючи йому відносну чистоту: в сплаві залишається золото і метали платинової сімейства.

Для проведення афінажу піч потрібнопопередньо розігріти. У неї поміщається технічна свинцево-срібна суміш, яка розжарюється до повного розплавлення. У піч запускаються потоки атмосферного повітря, викликають окислення компонентів вмісту. При завершенні термічної обробки тигель витягується і розливається у форми.

Зсередини піч вистелена мергелю - одним з видівглини, збагаченої вапняком і має пористу структуру. Вона поглинає оксиди свинцю, що утворюються в процесі афінажу, так як останні схильні до випаровування при впливі потоків повітря. На виході, після окислення домішок, виходить сплав з райдужно переливається поверхнею. При її растрескивании в суміші можна побачити яскравий срібний блиск, який свідчить про завершення аффинирования.

афінаж срібла селітрою

Купелирование вважається самим грубим методомочищення за рахунок того, що досягається не повне позбавлення від домішок: всі благородні метали в сплаві залишаються на місці. Афінаж золота, срібла і металів платинової групи для їх поділу проводиться іншими методами.

метод електролізу

Електроліз як метод аффинирования проводитьсяпри свідомості подвійного електронного шару: анодом процесу стає забруднене фрагмент срібла, що поміщається в мішечок, катодом - тонкі пластини, сформовані з нержавіючої сталі. Електроди занурюються в розчин нітрату очищаемого металу (концентрація іонів - до 50 мг / мл), додається азотна кислота з щільністю 1,5 г / л, і пропускається електричний струм.

В анодних мішечках збираються нерозчиненіфрагменти срібла, а також забруднення. У катодному просторі збирається чиста проба в мікрокристалічна вигляді. Обсяг вивільненого срібла може зрости в сторону іншого полюса системи, що провокує коротке замикання. Для запобігання подібної ситуації, які виросли кристалічні фрагменти при перемішуванні розчину обламуються паралельно електродів недалеко від місця розташування катода. Отримане срібло витягується у вигляді осаду і згодом відливається в злитки. Важливо вчасно замінювати електроліт, так як якщо в якості домішки присутній мідь, після закінчення потрібного процесу почнеться її осадження на катоді поверх благородного металу.

афінаж золота і срібла

Якщо розчин срібла поводиться якгальванічний елемент, для виділення металу найбільш ефективний також електролітичний метод. Анод може бути графітовим або нержавіючої (сплави), катод - нержавіючої сталлю. Напруга в елементі встановлюється на рівні не більше 2 В. Сама реакція проводиться до моменту осадження всього срібла.

хімічний афінаж

З розчинів солей або колоїдів можна витягтисрібло хімічними технологіями. Процес є багатостадійним. Для проведення процедури потрібно сульфіт натрію, при додаванні якого відбувається обмінна реакція з випаданням чорного осаду нової солі благородного металу. За фактом завершення взаємодії до отриманого розчину приливає нашатир (хлорид амонію) або кухонна сіль. Суміш відстоюється до моменту чіткого фракційного поділу - повинні утворитися каламутна і прозора частини. Срібло вважається обложеним повністю, якщо додаткове введення солей не викликає помутніння.

Існує два способи виділення чистого металу з хлориду - сухий і мокрий.

Карбонатний метод виділення срібла з хлориду

Дана технологія передбачає отримання чистогосрібла з висушеного хлориду - речовина з'єднується з рівноважною кількістю карбонатного натрію. В тиглі отримана суміш нагрівається (наповнювати чашу потрібно тільки на половину зважаючи на збільшення обсягу вмісту за рахунок виділення газу). Після закінчення освіти летючих продуктів температура процесу підвищується, досягаючи значень, необхідних для спокійного плавлення.

Після охолодження системи срібло витягується іпіддається повторної виплавці, після якої продукт можна вважати готовим. Негативним моментом може стати факт того, що технічна сода робить негативний вплив на стан тигеля. Основним же перевагою даного методу хімічного афінажу є його швидкість.

Відновлювальний метод виділення срібла з хлориду

Для відновлення срібла з розчину можна взяти різні комплекти реактивів - сірчану кислоту з цинком або залізом або соляну з тими ж металами, включаючи алюміній.

афінаж срібла

У середу хлориду вводиться один з елементів. До отриманого шламу приливає обрана кислота з концентрацією 0,2 масових часток. Додавати розчин можна по частинах, контролюючи ступінь проходження реакції і доливаючи залишки при її завершенні. Якісною ознакою взаємодії в даному випадку є виділення водню - газ перестає утворюватися в момент повного розчинення металу або зникнення кислоти (її витрата можна засвідчити індикаторним папером).

Виділення срібла з солі завершується, колисистема стає по відтінку схожою на свинець. Після цього кислота додається для перекладу в розчин залишилися фрагментів непотрібних металів (вручну видаляються великі частини). Час, що залишився порошкове речовина (так званий срібний цемент) очищається дистильованою водою, просушується і переплавляється.

хлорний афінаж

Метод заснований на припущенні того, що сріблоі недорогоцінні метали реагують в атмосфері хлору швидше золота і сімейства платинових елементів. Це дозволяє відокремити останні речовини від того, хто очищається (в технології афінажу найбільш трудомістким процесом є поділ шляхетних сплавів).

Чорнове золото в розплавленому вигляді пропускаєтьсячерез газоподібний хлор. Взаємодія починається з домішковими елементами недорогоцінного типу, потім в форму з'єднання переходить срібло, яке можна згодом виділити іншими методиками аффинирования. Хлориди в суміші спливають на поверхню за рахунок меншої щільності солей в порівнянні з металами.

Афінаж в інших випадках

У разі наявності мідної домішки в срібліраціонально говорити не про сплаві, а про суміші металів (може бути представлена ​​у вигляді стружки). Тоді азотної та сірчаної кислотами можна розчинити нешляхетний метал. Використовуються концентровані речовини в холодному або гарячому вигляді (від цього залежить швидкість реакції).

електроліз срібла афінаж

Для зняття срібною оболонки з виробів сумішнагрівається над спиртівкою або на водяній бані. При температурі нижче 50-60 градусів можливе використання скляної або фарфорового посуду. Таким же способом можна розділити очищається метал з нікелем, оловом або свинцем.

Афінаж срібла в домашніх умовах

Всі способи, описані вище, теоретичнопідходять для домашнього використання за умови наявності спеціального обладнання і досвіду. Початківцям краще спробувати електролітичний метод. Зазвичай таким способом проводять афінаж срібла з контактів.

Процедуру складають 3 етапи. Це розчинення в азотній кислоті срібла, його цементування і сплавом, і безпосередньо афінаж срібла в домашніх умовах електролізом.

Розчинення азотною кислотою

Нітрат срібла готується відразу на весь процес -зазвичай береться 50 грам металу на літр розчинника (для отримання даного співвідношення 32 г брухту розчиняється в 80 г гідрованого оксиду азоту V). Кислоту потрібно розбавити в рівному співвідношенні з водою і перемішати скляною паличкою. Можна проводити афінаж срібла селітрою при змішуванні нітрату амонію з електролітом (з реакцією середовища менше 7) для отримання тієї ж самої HNO3. В отриманий розчин додаються шматки срібла. Суміш потрібно залишити на 10-11 годин, так як перехід металу у зважений стан відбудеться не відразу. Можливо бурхливе виділення рудо-коричневого газу. Якщо розчин набуває блакитні або зелені відтінки, це свідчить про наявність купоросними або залізних домішок. Афінаж срібла азотною кислотою виходить краще в випадках, коли інтенсивне фарбування відсутня.

Витяг срібного цементу

У суміш додаються бруски міді для проведенняреакції заміщення з сріблом. Практично відразу на поверхні червоного металу починає осідати благородний, який періодично слід струшувати в розчин для прискорення процесу. Якщо бруски повністю розчиняються, потрібно їх замінити на нові. Закінченням реакції в даному випадку вважається охолодження розчину і його фракційне розділення на серебряноцементную і блакитнувату рідку частини.

фільтрація

Для відділення металу з розчину застосовуєтьсяворонка і фільтрувальна папір. У спеціально підготовлену ємність розчин з цементом зливається: сіль міді стікає через шар пергаменту, а срібло залишається на поверхні. Згодом потрібно ще 5 разів промити фільтрат дистильованою водою.

У розчині ймовірна присутність деякої кількості залишився срібла. Для його отримання в мідну сіль додається кухонна до випадання творожистого осаду.

Срібний цемент висушується. Сплав проводиться в тиглі, використання якого для роботи з більш чистими зразків не передбачається. Нагрівати зразок потрібно рівномірно, щоб уникнути розльоту срібною або окисленої пилу. Можна на поверхню розплаву додати харчову соду і буру, змішані в рівних співвідношеннях - склад створить над металом склоподібну плівку, що захищає від втрат.

Отримане речовина є низькопробним. Для його більш ретельного очищення потрібно провести електроліз срібла. Афінаж в даному випадку проводиться по вже описаному вище методу - для цього зручно переплавляти метал в гранули.

афінаж срібла азотною кислотою

Техніка безпеки

Важливо, щоб в приміщенні здійснювалася хорошавентиляція. В якості захисту рекомендується використовувати рукавички, халат і протекторні окуляри. Щоб уникнути расплесківанія кислоти в воду додається сам концентрат, а не навпаки. Отримання HNO3 обмінної реакцією є найбільш безпечним способом, за допомогою якого можна провести афінаж срібла. Аміачна селітра в цьому випадку змішується з електролітом (реакція середовища менше 7). Хімічний посуд слід перевірити на стійкість до впливу температур, так як теплота процесу може перевищувати 100 градусів. Розчином заповнюється не більше третини посудини, щоб уникнути розбризкування кислоти.

підсумки

Афінаж срібла не є складною процедурою при наявності певного досвіду і обладнання. Якщо дотримуватися заходів безпеки, можна проводити його не в лабораторних умовах.

Для отримання металу найвищої проби зручно застосовувати афінаж срібла електролізом в домашніх умовах, так як даний спосіб мінімізує ризик потрапляння домішок за рахунок використання струму.

  • оцінка: